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四苯硼鈉滴定液配制要求與使用方法
發布時間:2021-11-19   點擊次數:90次

北京華科盛精細化工產品貿易有限公司生產銷售四苯硼鈉滴定液:基本信息編輯 語音

中文名稱:四苯硼鈉
中文別名:四苯基硼酸鈉;四苯硼酸鈉;
英文名稱:Sodium tetraphenylboron
英文別名:sodium tetraphenyl borate;Tetraphenylboron sodium;Tetramethoxy-boransaeure,Natrium-Salz;tetramethoxy-boranoic acid,sodium-salt;Natrium-tetramethoxyboranat;
CAS號:143-66-8
分子式:C24H20BNa
分子量:342.21600
精確質量:342.15600
LogP:3.06400

白色固體,無氣味,變質品有苯胺氣味。溶于水,用于鑒定鉀離子。四苯硼鈉可作為苯基供體,在鈀催化下與三氟甲磺酸乙烯酯或芳基酯發生交叉偶聯,以高產率生成芳基烯烴或聯苯的衍生物。四苯硼鈉是廉價而又靈敏的檢測鉀的試劑。銨離子、銣離子、銫離子也都會生成類似的沉淀,一般銨離子需要事先用灼燒法除去(因銨鹽不穩定,灼燒時易分解),銣離子和銫離子也可以用沉淀法預先除去。四苯硼鈉在非極性溶劑中溶解度較高,容易結晶,由此可用來制備和分離一些有機金屬配合物。酯交換法制取碳酸酯的縮聚催化劑。也用于鉀、鈉和幾利含氯有機化合物的測定,例如于分析胛肥及血液中的鉀。鉀的重量法和滴定法測定。生物堿、季銨鹽等大陽離子的締合沉淀。1.用鎂屑、溴化苯及溶液和碘片先合成格氏試劑,其含量一般為3四苯硼鈉滴定液

四苯硼鈉的分子結構

9%-43%左右。然后,將格氏試劑與硼酸*酯反應,水解,提取,過濾。濾液用提取,在提取液中加入食鹽,鹽析得到白色沉淀(四苯硼鈉粗品)。再用丙酮提取,濾除食鹽,濾液在室溫下減壓濃縮,結晶,用丙酮重結晶,在30-40℃干燥即得成品。

NaBF4 + 4PhMgBr → 2MgBr2 + 2MgF2 + NaBPh4

四苯硼化物含有四個苯基取代的硼陰離子,具親脂性,容易溶于有機溶劑中。

2.將金屬鎂、溴苯溶于無水制得苯基溴化鎂溶液。加入四氟硼鈉與形成溶液。將反應混合物置于水浴上于真空下,沸騰。加活性炭脫色、過濾,加入氯化鈉,析出四苯硼鈉。

3.將鎂屑填入反應管,然后用精制的無水浸沒,加碘作引發劑。緩慢加熱至回流,然后慢慢滴加溴代苯的溶液??刂频渭铀俣?,以保持管內液面沸騰,當苯基溴代鎂生成后,即可邊滴加邊出料。鎂消耗一半時要及時補充。生成的苯基溴代鎂用無水稀釋后,攪拌下,慢慢加入硼酸*酯無水溶液,溫度控制在34℃左右,反應結束后,靜置,分去上層,下層溶液在10℃以下,少量分次加到碳酸鈉水溶液中,加完后,繼續攪拌半小時,過程反應式為: 靜置后分出層,再用萃取至pH值為8~9,萃取液合并,加入活性炭,加熱并攪拌,趁熱過濾,減壓蒸餾,依次蒸出、甲醇、水,冷卻、過濾。濾液重新加水加活性炭脫色,減壓蒸餾至餾出液澄清,冷卻,過濾脫色,濾液ph值不低于8。粗品四苯硼酸鈉配成溶液后加活性炭,攪拌4h,過濾脫色,濾液加熱濃縮至有少量鹽析出,維持溫度為90℃, 攪拌下加入pH=8~9的90℃的飽和食鹽水進行鹽析,趁熱過濾,結晶于60℃烘干。所得四苯硼酸鈉分次少量加到5℃以下的丙酮中,用活性炭處理后,減壓回收丙酮至殘液混濁,再常溫減壓至干,過濾,用無水洗滌,干燥后,即為成品。

 

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